2.2 Автоматические вакуумные магнитные микровесы

В настоящее время все общепринятые методики и установки проведения термомагнитного анализа ферримагнитных фаз рассчитаны на испытании горных пород объемом образцов более 1 см3. В то же время образцы горных пород испытанных в этих условиях ВД+СД обычно имеют малый объем и вес. Поэтому для измерения их магнитных параметров требуется высокочувствительные измерительные установки, позволяющие изучать образцов малых объемов и весов. Также высокотемпературные исследования магнитных свойств этих образцов необходимо проводить в вакууме, поскольку при нагревах в воздухе происходит интенсивное окисление ферримагнитных зерен горных пород и минералов, подвергнутых к воздействию повышенных давлений и деформаций сдвига.

Метод автоматических весов широко применяется при магнитных исследованиях. При этом к весам предъявляются следующие требования: высокая чувствительность при довольно больших нагрузках, в широком интервале температур и давлений, вплоть до вакуума. Весы должны сохранять работоспособность и при вибрациях, вызванных работой насосов, непосредственно сочлененных с весами. При кинетических исследованиях вес взвешиваемого образца непрерывно и быстро изменяется, поэтому время одиночного взвешивания должно быть сведено к минимуму и составляет доли секунды. Известны различные конструкции автоматических фотокомпенсационных микровесов. Они представляют собой разновидность весов с нуль - системой, где изменение веса образца компенсируется внешним электромагнитным воздействием. Для успешного выполнения поставленных задач при непосредственном участии автора изготовлены вакуумные автоматические компенсационные магнитные микровесы. Установка предназначена для измерения температурной зависимости намагниченности насыщения и магнитной восприимчивости ферримагнитных минералов и горных пород в интервале температур от 200С до 7000С в вакууме 1,5 10-3 Па и на воздухе. Погрешность измерения намагниченности насыщения составляет не более 1%.

Принципиальная схема установки приведена на рис. 2.2. Микровесы состоят из двух раздельных частей. Первая часть помещается внутри вакуумной камеры и представляет собой весы с датчиками смещения. Вторая часть располагается вне вакуумной камеры и состоит из дифференциального усилителя, стабилизированного двуполярного блока питания, графопостроителя. Она служит для управления величиной компенсирующей силы. Образец 1 находится в неоднородном магнитном поле, созданном электромагнитом специальной конструкции 2. Нижний полюс электромагнита имеет заостренную форму для концентрации магнитного поля. Верхний полюс имеет цилиндрический канал, через который пропускается кварцевая трубка диаметром 12 мм с запаянным нижним концом. Открытый верхний конец трубки подсоединен к вакуумной камере. Таким образом внутри трубки создается вакуум. Изменение температуры образца производится печкой 3, одетой на запаянный конец кварцевой трубки, внутри которой находится образец. Питание печки осуществляется от регулируемого источника тока (РИП), позволяющего как изменять температуру образца с необходимой скоростью, так и поддерживать ее постоянной при фиксированном значении. Для охлаждения электромагнита печка окружена водяной рубашкой 4, через которую протекает водопроводная вода.

Образец опускается в магнитное поле электромагнита в специальной кварцевой ампуле 5, подвешенной к концу коромысла 6 при помощи тонкой вольфрамовой нити (диаметр 10 мкм). Ось коромысла является торсионной и изготовлена из тонкой ленты бериллиевой бронзы. На другое плечо коромысла прикреплен небольшой постоянный магнит 7, наполовину погруженный в отверстие катушки 8, состоящей из 300 витков. К концу этого плеча коромысла прикреплен легкий флажок из медной фольги. Флажок наполовину закрывает окна двух фотодиодов 9, присоединенных к входу дифференциального усилителя (ДУ).

Рис. 2.2. Блок-схема автоматических вакуумных магнитных микровесов.

1 - образец, 2 - электромагнит, 3 - электрическая печь, 4 - водяная рубашка, 5 - кварцевая ампула, 6 - коромысло, 7 - постоянный магнит, 8 - катушка, 9 - фотодиоды, 10 - лампочка, 11 - демпфер. ДУ - дифференциальный усилитель, ИП-1, ИП-2 - источники питания, Н-307/1 - графопостроитель, РИП - регулируемый источник питания.

Рассмотрим принцип работы установки. Образец под действием силы со стороны неоднородного магнитного поля втягивается в область большей напряженности поля. Равновесие коромысла нарушается. При этом флажок, перемещаясь вверх, частично закрывает свет, падающий от лампочки 10 на верхний фотодиод. Одновременно усиливается поток света, падающий на нижний фотодиод. В результате на выходе дифференциального усилителя появляется ток разбаланса. Катушка 8 подключена к выходу ДУ так, что при протекании через нее тока разбаланса постоянный магнит 7 будет втягиваться в катушку, вызывая смещение флажка вниз. Образец, подвешенный на другом конце коромысла, поднимется несколько вверх. Подъем будет продолжаться до тех пор, пока не восстановится равновесие коромысла. Если же образец поднимется выше равновесного положения, то дифференциальная система фотодиодов и катушка обратной связи с магнитом тут же восстановят равновесие. Для того, чтобы система не входила в режим автоколебаний, предусмотрен демпфер 11. В демпфере применяется силиконовое масло с низкой упругостью паров. В качестве вакуумной установки используется ВУП-2К. Часть установки, окруженная на схеме жирной линией, находится внутри колпака вакуумной установки.

Как известно, ферромагнитный образец, находящийся в неоднородном магнитном поле, испытывает действие силы

, (2.1)

где М - магнитный момент образца, ж - магнитная восприимчивость, V - объем образца, H - напряженность магнитного поля, где находится образец, dH/dz - градиент магнитного поля.

Сила же втягивания постоянного магнита в катушку пропорциональна величине тока в катушке

. (2.2)

Ток i, восстанавливающий равновесие коромысла, протекая через эталонное сопротивление RЭ, создает падение напряжения U. При равновесии силы F1 и F2 будут равны и тогда

(2.3)

Откуда (2.4)

Когда система находится в равновесии, коэффициент k и градиент магнитного поля dH/dz будут постоянными и поэтому, обозначая выражение

, (2.5)

получим для магнитного момента образца:

М = с U (2.6)

Напряжение U подается на вход «У» графопостроителя Н - 307/1, а на его «Х» вход подается термо - ЭДС от хромель-алюмелевой термопары, спай которой находится внутри кварцевой трубки в непосредственной близости от образца. При нагревании на графопостроителе записывается зависимость магнитного момента образца от температуры. Поскольку объем образца при нагревании можно принять за постоянную величину (масса также не изменяется), и напряженность магнитного поля Н в электромагните достаточна для намагничивания образца до насыщения, то форма кривой на графопостроителе совпадает с температурной зависимостью намагниченности.

Данная установка использовалась для изучения температурной зависимости намагниченности насыщения, а также для определения температуры Кюри ферримагнитных минералов и горных пород в вакууме и на воздухе после сдвиговой деформации под давлением.